用GC-MS解说川菜毛血旺【易科学】 易科学前沿

用GC-MS解说川菜毛血旺【易科学】

毛血旺相信大家并不陌生,它是一道有名的川菜,以鸭血为制作主料,毛血旺的烹饪技巧以煮菜为主,口味属于麻辣味。毛血旺是重庆市的特色菜,这道菜是将生血旺现烫现吃,遂取名毛血旺,毛血旺的名气已引领川菜大军,席卷了大江南北。

主要食材:鸭血、黄豆芽。辅料:鳝鱼、猪肉、火腿肠、黄花菜、木耳、莴笋。调料:大葱、盐、辣椒、花椒、料酒、炒酱、味精、植物油等。

1试验部分

1.1 仪器与装置

气相色谱质谱联用仪,带有MPS2多功能自动进样系统(可以进行全自动固相微萃取操作),CIS4大体积分流/不分流进样口,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS65μm, 50px

1.2样品和标样

样品:聘请川菜高级厨师现场按毛血旺的原料调料配菜烹饪。

香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck

1.3GC/MS条件

1.3.1 色谱条件: 

色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;

升温程序:40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持26 min;

载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min;进样口温度250℃,分流进样,分流比1:1;检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min,尾吹:30ml/min N2, 温度:270℃。

1.3.2质谱条件:

电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

采用现场取样提取。在厨师烹饪过程,把固相微萃取的萃取头放正在烧菜的锅的上方,从开始到烹饪完成一直进行提取,总共约8分钟左右。结束后立即回到实验室,在GCMS进样口解析。解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS,65μm, 50px。

在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

用固相微萃取处理现场样品,简单方便,灵敏度高,有利于香气化合物的提取。但由于是现成烹饪过程提取,时间有限,所以峰不是很大。和烹饪完成后的完整菜再提取相比,化合物略微少些。如果使用收集烹饪过程的香气,再进行富集热脱附分析的效果可能会更好,但收集难度可能比较大些,不易操作。

固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后,进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果,方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性,GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图(见图1,2):

2.2 数据处理:

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如固相微萃取开始一段的基线较高,隐藏在空气峰和戊烷(pentane)里面(后)的三甲胺(trimethyl amine)就很难用一般方法检出了,用amdis就能比较容易发现了。再例如17.33和17.37分钟是丙位松油烯(gamm-terpinene)和正戊醇(pentanol)的合峰,比较难检索判断,用amdis就好办了。18.09的峰极小,几乎和基线差不多,用amdis看到是2-methyl pyrazine(见图3毛血旺香气的总离子色谱图(TIC)局部放大)。其它的例子很多,就不一一列举了。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM(L)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。用FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3毛血旺烹饪过程产生的香气成分

结论

从上述结果来看,从毛血旺烹饪过程产生的香味里一共鉴定测定了约120个组分。其中有来自调料香料本身出现的成分,毛血旺烹饪过程产生的香气成分,油脂加热之后的香气成分等。 

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